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battery machine and materials solution
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La méthode de préparation de la suspension de cathode de batterie
Jun 02 , 2023
The Preparation Method of Battery Cathode Slurry


Wet Electrode Preparation Process


A double planetary mixer was used as the cathode electrode slurry preparation equipment. First, prepare polyvinylidene fluoride (PVDF) glue. Use an ordinary mixing tank to pour a certain amount of solvent NMP (N-methylpyrrolidone) first, add the binder PVDF powder according to the designed solid content, and stir for 4 to 6 hours to obtain PVDF glue. PVDF glue is a colorless and transparent liquid with a certain viscosity, and its solid content can be controlled between 5% and 10% according to needs. The prepared glue solution generally needs to be vacuumized and left to stand for more than 12 hours in order to eliminate the bubbles generated during the stirring process. Then a certain amount is delivered to the slurry preparation mixer through a metering pump through a sealed pipeline. Add the conductive agent SP, and start the mixer to rotate and rotate at the same time. The revolution speed is set to (25±5) r/min, the autorotation speed is set to (500±50) r/min, and the NMP spray is assisted, so that the extremely light-density SP can be fully mixed into the PVDF glue. The stirring time is 1 h.

Second, add the cathode electrode active material. In order to ensure that the main material and glue can be effectively and fully dispersed, it is generally added step by step, that is, 50% of the main material (such as NCM or LFP, etc.) is added first. Set (30±5) r/min revolution speed and (300±50) r/min rotation speed, stir for 5 minutes, then add the remaining 50% of the main material to assist proper NMP spraying. Keep stirring with the above parameters for more than 1.5 h. During the process, scrape the paddle as needed to prevent the powder adhering to the paddle from being fully infiltrated due to the large wetting angle of the solid-liquid interface.

Finally, spray all the remaining NMP solvent into the mixer, increase the stirring speed, the rotation speed is (35±5) r/min, and the revolution speed is (800±50) r/min. After stirring for 10-30 min, increase the revolution speed to (1300±50) r/min and stir for 1.5 h to complete the slurry preparation. The prepared slurry needs to be transferred to a transfer tank for vacuum defoaming treatment before use.

Préparation de la bouillie de cathode de batterie

Semi-Dry Electrode Preparation Process


Le processus semi-sec est également appelé processus de "malaxage", et le double mélangeur planétaire est utilisé comme équipement de préparation de la suspension. Le pétrissage fait référence au processus d'agitation mécanique pour mélanger uniformément les matériaux visqueux et plastiques, y compris deux processus de dispersion et de mélange des matériaux. Ce processus est le même que la méthode humide, et il doit également préparer d'abord la colle PVDF, et la méthode de préparation de la colle est la même. La principale différence est le processus de préparation du lisier.

Tout d'abord, ajoutez tous les matériaux principaux de l'électrode cathodique (tels que NCM ou LFP, etc.) et l'agent conducteur SP au double mélangeur planétaire, n'allumez l'équipement que pour la révolution, réglez la vitesse à (25 ± 5) r/min, et remuer la poudre pendant 30 min.

Deuxièmement, selon l'effet mouillant du matériau principal, la teneur en solide de pétrissage correspondante est conçue et contrôlée à 68% à 72%. Selon le contenu solide de pétrissage conçu, ajoutez une certaine quantité de colle PVDF et une quantité appropriée de solvant. Compte tenu de la capacité de l'équipement et pour éviter que l'équipement ne soit endommagé en raison d'un fonctionnement à forte charge, il peut être approprié d'effectuer un pré-pétrissage en une étape, c'est-à-dire de régler la palette de torsion sur marche arrière, la vitesse de rotation est de (10 ± 2 ) tr/min, et le temps est de 15 min. Une fois que l'équipement s'est adapté à l'état d'agitation de la poudre et de la colle dans le réservoir, passez à l'étape la plus critique de ce processus, le pétrissage, réglez la vitesse de rotation sur (25 ± 5) tr/min et le temps de pétrissage sur 1 h. A ce moment, la bouillie présente un état non coulant de haute viscosité semblable à une pâte.

Enfin, selon la teneur en solides conçue par la formule de la suspension, ajoutez le solvant NMP restant, augmentez encore la vitesse de dispersion à (1350 ± 50) tr/min, maintenez la vitesse de rotation constante et continuez à remuer pendant 1 h pour compléter la suspension. préparation. Transférez la suspension dans un réservoir de transfert pour un traitement de démoussage sous vide, et le degré de vide ne dépasse pas -85 kPa.


Processus de préparation d'électrode sèche


Par rapport à l'électrode humide ou à l'électrode semi-sèche, cette méthode simplifie davantage le processus de réduction en pâte et raccourcit davantage le temps de traitement. L'électrode sèche omet le processus de préparation de la colle et utilise la méthode de mélange à sec pur et de pré-agitation pour mélanger la poudre avant la réduction en pâte. Il adopte également un mélangeur planétaire double comme équipement de réduction en pâte.

Tout d'abord, ajoutez 50 % du matériau principal de l' électrode cathodique (tel que NCM ou LFP, etc.), l'agent conducteur SP, le liant PVDF et 50 % du matériau principal de l' électrode cathodique dans le mélangeur en séquence. Maintenez la vitesse de rotation (5 ± 1) tr/min pendant le processus d'alimentation. Une fois l'alimentation terminée, démarrez le pré-mélange de mélange à sec, réglez la vitesse de rotation pour qu'elle fonctionne à la vitesse inverse (7 ± 1) r/min et arrêtez temporairement la dispersion de rotation. Après 5 minutes, passez au mélange sec normal, réglez la vitesse de rotation (13 ± 1) r/min, la vitesse de rotation (400 ± 2) r/min et remuez pendant 0,5 h. Il est nécessaire de s'assurer que le mélange à sec peut bien mélanger le matériau principal de la cathodel'électrode, l'agent conducteur SP et le liant en poudre PVDF, de manière à éviter l'impossibilité d'obtenir le coulis stable final après ajout du solvant à l'étape suivante.

Deuxièmement, pulvérisez la poudre uniformément dispersée avec du solvant NMP, ajoutez du solvant NMP dans la première étape, concevez une teneur solide appropriée en fonction de la capacité de l'équipement et référez-vous à l'effet de l'étape de malaxage semi-sec, et contrôlez-le généralement à environ 70% . L'étape de mouillage d'entrée dans la poudre est principalement basée sur une agitation de révolution, et la vitesse de rotation est fixée à (15 ± 5) tr/min, complétée par une rotation de (150 ± 2) tr/min, en remuant pendant 1,5 h. A ce moment, la bouillie est dans un état liquide épais avec une viscosité élevée. Ajouter le solvant NMP restant, diluer et agiter pendant 10 à 15 minutes. La vitesse de rotation reste inchangée et la vitesse de rotation augmente à (500 ± 5) tr/min. Si nécessaire, des nanotubes de carbone de colle conductrice (NTC) peuvent être ajoutés avant la pulvérisation de NMP dans cette étape.

Enfin, entrez dans l'étape de réduction de la viscosité de dispersion à grande vitesse. Gardez la vitesse de rotation (15 ± 5) r/min inchangée et augmentez la vitesse de rotation à (1200 ± 50) r/min. Après agitation pendant 2 heures, réduire la vitesse et agiter lentement (vitesse de révolution (10 ± 1) r/min, vitesse de rotation (200 ± 5) r/min) pour refroidir et terminer la préparation de la bouillie.


Processus de préparation des électrodes d'infiltration de solvant


Intégrant les procédés sec et humide, le lisier est préparé selon le principe du "voie humide sans colle". Qu'elle soit considérée sous l'angle de la simplification des processus ou du temps de traitement, elle présente des avantages évidents. Il est important de considérer la stabilité de la suspension finale.

Tout d'abord, une certaine quantité de solvant NMP, 50 % du matériau principal de l' électrode de cathode (tel que NCM ou LFP), un agent conducteur SP et 50 % du matériau principal de la cathodel'électrode sont ajoutées séquentiellement au mélangeur planétaire double en fonction de la teneur en solides de 70 %. Ajouter de la colle conductrice NTC si nécessaire. Pendant le processus d'alimentation, la vitesse de rotation a été maintenue à (5 ± 2) tr/min. Une fois l'alimentation terminée, la vitesse de rotation a été progressivement augmentée jusqu'à (15 ± 2) tr/min, et un pré-agitation a été effectuée pendant 5 minutes.

Deuxièmement, entrez directement dans l'étape de dispersion à grande vitesse, la vitesse de rotation est de (25 ± 5) tr/min, la vitesse de dispersion est de (1350 ± 50) tr/min, remuez pendant 1,5 h et maintenez le degré de vide ne dépassant pas - 80 kPa. 

Enfin, mettre de la poudre de PVDF, pulvériser et ajouter le reste de solvant NMP, et si nécessaire, ajouter de la colle conductrice NTC. Maintenez la vitesse de rotation constante et utilisez d'abord la vitesse de rotation de 900 tr/min pour remuer pendant 5 à 10 min. Une fois terminé, entrez dans la deuxième étape de dispersion à grande vitesse, augmentez la vitesse de rotation à (1350 ± 50) tr/min et terminez la préparation de la suspension après 2 heures de dispersion.

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