Processus de préparation des électrodes humides
Un double mélangeur planétaire a été utilisé comme électrode cathodiqueéquipement de préparation du lisier. Tout d’abord, préparez la colle au fluorure de polyvinylidène (PVDF). Utilisez un réservoir de mélange ordinaire pour verser d'abord une certaine quantité de solvant NMP (N-méthylpyrrolidone), ajoutez la poudre de liant PVDF en fonction de la teneur en solides conçue et remuez pendant 4 à 6 heures pour obtenir de la colle PVDF. La colle PVDF est un liquide incolore et transparent avec une certaine viscosité, et sa teneur en matières solides peut être contrôlée entre 5% et 10% selon les besoins. La solution de colle préparée doit généralement être mise sous vide et laissée au repos pendant plus de 12 heures afin d'éliminer les bulles générées lors du processus d'agitation. Ensuite, une certaine quantité est délivrée au mélangeur de préparation du lisier via une pompe doseuse via une canalisation étanche. Ajoutez l'agent conducteur SP et démarrez le mélangeur pour qu'il tourne et tourne en même temps. La vitesse de révolution est réglée sur (25 ± 5) r/min, la vitesse d'autorotation est réglée sur (500 ± 50) r/min et la pulvérisation NMP est assistée, de sorte que le SP à densité extrêmement légère puisse être entièrement mélangé dans la colle PVDF. Le temps d'agitation est de 1 h.
Deuxièmement, ajoutez la cathodematière active d'électrode. Afin de garantir que le matériau principal et la colle peuvent être efficacement et entièrement dispersés, ils sont généralement ajoutés étape par étape, c'est-à-dire que 50 % du matériau principal (tel que NCM ou LFP, etc.) est ajouté en premier. Réglez la vitesse de rotation de (30 ± 5) tr/min et la vitesse de rotation de (300 ± 50) r/min, remuez pendant 5 minutes, puis ajoutez les 50 % restants du matériau principal pour faciliter une pulvérisation appropriée de NMP. Continuez à remuer avec les paramètres ci-dessus pendant plus de 1,5 h. Pendant le processus, grattez la palette si nécessaire pour éviter que la poudre adhérant à la palette ne soit complètement infiltrée en raison du grand angle de mouillage de l'interface solide-liquide.Enfin, vaporisez tout le solvant NMP restant dans le mélangeur, augmentez la vitesse d'agitation, la vitesse de rotation est de (35 ± 5) r/min et la vitesse de révolution est de (800 ± 50) r/min. Après avoir agité pendant 10 à 30 minutes, augmentez la vitesse de révolution à (1 300 ± 50) tr/min et remuez pendant 1,5 h pour terminer la préparation de la bouillie. La boue préparée doit être transférée dans un réservoir de transfert pour un traitement anti-mousse sous vide avant utilisation.
Processus de préparation des électrodes semi-sèches
Tout d'abord, ajoutez tous les matériaux principaux de l'électrode cathodique (tels que NCM ou LFP, etc.) et l'agent conducteur SP au double mélangeur planétaire, allumez uniquement l'équipement pour la révolution, réglez la vitesse à (25 ± 5) tr/min et remuez la poudre pendant 30 min.
Deuxièmement, selon l'effet mouillant du matériau principal, la teneur en solides de malaxage correspondante est conçue et contrôlée entre 68 % et 72 %. Selon la teneur en solides de pétrissage conçue, ajoutez une certaine quantité de colle PVDF et une quantité appropriée de solvant. Compte tenu de la capacité de l'équipement et pour éviter que l'équipement ne soit endommagé en raison d'un fonctionnement à charge élevée, il peut être approprié d'effectuer un pré-pétrissage en une étape, c'est-à-dire de régler la palette tournante sur marche arrière, la vitesse de rotation est de (10 ± 2 ) tr/min, et le temps est de 15 min. Une fois que l'équipement s'est adapté à l'état d'agitation de la poudre et de la colle dans le réservoir, passez à l'étape la plus critique de ce processus : le pétrissage, réglez la vitesse de révolution sur (25 ± 5) tr/min et le temps de pétrissage sur 1 h. . À ce moment, la boue présente un état pâteux, non coulant, à haute viscosité. Ajoutez ensuite le reste de la colle et une quantité appropriée de solvant NMP, démarrez le mélangeur pour disperser, réglez la vitesse de rotation à (1 200 ± 50) tr/min, maintenez la vitesse de révolution inchangée et remuez pendant 1 h.
Enfin, selon la teneur en solides conçue par la formule de la bouillie, ajoutez le solvant NMP restant, augmentez encore la vitesse de dispersion à (1 350 ± 50) tr/min, maintenez la vitesse de révolution constante et continuez à remuer pendant 1 h pour compléter la bouillie. préparation. Transférez la boue dans un réservoir de transfert pour un traitement antimousse sous vide, et le degré de vide ne dépasse pas -85 kPa.
Processus de préparation des électrodes sèches
Par rapport à l'électrode humide ou à l'électrode semi-sèche, cette méthode simplifie encore le processus de réduction en pâte et réduit encore le temps de traitement. L'électrode sèche omet le processus de préparation de la colle et utilise la méthode de mélange à sec pur et de pré-agitation pour mélanger la poudre avant la réduction en pâte. Il adopte également un double mélangeur planétaire comme équipement de réduction en pâte.
Tout d'abord, ajoutez 50 % du matériau principal de l'électrode cathodique (comme NCM ou LFP, etc.), l'agent conducteur SP, le liant PVDF et 50 % du matériau principal du cathodeélectrode dans le mélangeur en séquence. Maintenez la vitesse de révolution (5 ± 1) r/min pendant le processus d'alimentation. Une fois l'alimentation terminée, démarrez le pré-mélange à sec, réglez la vitesse de rotation pour qu'elle fonctionne à la vitesse inverse (7 ± 1) r/min et arrêtez temporairement la dispersion en rotation. Après 5 minutes, passez au mélange sec normal, réglez la vitesse de rotation (13 ± 1) r/min, la vitesse de rotation (400 ± 2) r/min et remuez pendant 0,5 h. Il est nécessaire de s'assurer que le mélange sec peut mélanger complètement le matériau principal de l'électrode cathodique, l'agent conducteur SP et la poudre de liant PVDF, afin d'éviter l'impossibilité d'obtenir la suspension stable finale après l'ajout. le solvant à l'étape suivante.
Deuxièmement, pulvérisez la poudre uniformément dispersée avec du solvant NMP, ajoutez du solvant NMP dans la première étape, concevez une teneur en solides appropriée en fonction de la capacité de l'équipement et faites référence à l'effet de l'étape de pétrissage semi-sec, et contrôlez-la généralement à environ 70 % . L'étape de mouillage de l'entrée dans la poudre est principalement basée sur une agitation révolutionnaire, et la vitesse de révolution est réglée à (15 ± 5) r/min, complétée par une rotation de (150 ± 2) r/min, en remuant pendant 1,5 h. A ce moment, la boue est dans un état liquide épais avec une viscosité élevée. Ajouter le solvant NMP restant, diluer et remuer pendant 10 à 15 minutes. La vitesse de révolution reste inchangée et la vitesse de rotation augmente jusqu'à (500 ± 5) tr/min. Si nécessaire, des nanotubes de carbone de colle conductrice (CNT) peuvent être ajoutés avant la pulvérisation de NMP dans cette étape.
Enfin, entrez dans l’étape de réduction de la viscosité par dispersion à grande vitesse. Maintenez la vitesse de rotation (15 ± 5) r/min inchangée et augmentez la vitesse de rotation à (1 200 ± 50) r/min. Après 2 heures d'agitation, réduisez la vitesse et remuez lentement (vitesse de révolution (10 ± 1) r/min, vitesse de rotation (200 ± 5) r/min) pour refroidir et terminer la préparation de la bouillie.
Processus de préparation des électrodes par infiltration de solvant
Intégré des procédés secs et humides, le coulis est préparé selon la méthode « voie humide sans colle ». Qu’elle soit considérée du point de vue de la simplification des processus ou du temps de traitement, elle présente des avantages évidents. Il est important de considérer la stabilité de la bouillie finale.
Tout d'abord, une certaine quantité de solvant NMP, 50 % du matériau principal de l'électrode cathodique (comme NCM ou LFP), un agent conducteur SP et 50 % du matériau principal de cathodeLes électrodes sont ajoutées séquentiellement au double mélangeur planétaire en fonction de la teneur en solides de 70 %. Ajoutez des NTC de colle conductrice si nécessaire. Pendant le processus d'alimentation, la vitesse de rotation a été maintenue à (5 ± 2) tr/min. Une fois l'alimentation terminée, la vitesse de rotation a été progressivement augmentée jusqu'à (15 ± 2) tr/min et une pré-agitation a été effectuée pendant 5 minutes.
Deuxièmement, entrez directement dans l'étape de dispersion à grande vitesse, la vitesse de révolution est de (25 ± 5) r/min, la vitesse de dispersion est de (1 350 ± 50) r/min, remuez pendant 1,5 h et maintenez le degré de vide. ne dépassant pas -80 kPa.
Enfin, mettre de la poudre de PVDF, pulvériser et ajouter le solvant NMP restant, et si nécessaire, ajouter de la colle conductrice CNT. Maintenez la vitesse de rotation constante et utilisez d’abord la vitesse de rotation de 900 tr/min pour remuer pendant 5 à 10 min. Une fois terminé, passez à la deuxième étape de dispersion à grande vitesse, augmentez la vitesse de rotation à (1 350 ± 50) tr/min et terminez la préparation de la bouillie après 2 heures de dispersion.