Liant flexible pour cathode S@pPAN de batterie lithium-soufre - première partie
Méthode expérimentale
1.1 Préparation du matériel
Pesez une certaine quantité de polyacrylonitrile (Mw = 1,5 × 105, Aldrich) et de soufre élémentaire selon le rapport massique de 1: 8, ajoutez une quantité appropriée d'éthanol absolu comme dispersant et mélangez-les uniformément dans un bocal de broyeur à billes en agate scellé. . Après un broyage à billes pendant 6 heures, il a été séché dans un haut four à 60°C. Après séchage, broyez bien le mélange de blocs. Ensuite, une certaine quantité de poudre mélangée a été pesée et placée dans une nacelle en quartz, et la température a été portée à 300 °C dans un four tubulaire sous atmosphère protectrice d'azote, et maintenue pendant 6,5 h pour obtenir une poudre noire S@pPAN avec un fraction massique de soufre de 41 %. Peser 20 mg de SWCNT dans une bouteille d'échantillon, puis ajouter 0,5 mg·mL-1 de dodécylbenzènesulfonate de sodium (SDBS). Après un traitement aux ultrasons pendant 10 heures, du CMC (Mw = 7 × 105, Aldrich) a été ajouté à la suspension SWCNT (le rapport massique de CMC et SWCNT était de 2: 1) et agité pendant 2 heures pour obtenir SCMC, et sa masse de contenu solide la fraction est de 1 %. De plus, la CMC utilisée dans l'expérience de contrôle est exactement la même que la CMC utilisée dans la synthèse SCMC ci-dessus sans autre traitement. Dissolvez CMC dans de l'eau déionisée, la fraction massique de CMC est de 1 % et l'échantillon est étiqueté comme CMCP.
1.2 Préparation des électrodes et assemblage de la batterie
S@pPAN, Super P et le coulis de liaison (SCMC ou CMCP) ont été pesés selon le rapport massique de 8:1:1. Mettez-le dans un réservoir en polytétrafluoroéthylène pour un broyage à billes pendant 2 heures, et la masse de la suspension liée est calculée en fonction de la masse du composant en phase solide. La bouillie a été enduite sur la feuille d'aluminium revêtue de carbone avec un applicateur de film, et après séchage à température ambiante, elle a été découpée en disques de ϕ12 mm avec un microtome et séchée dans un haut four à 70 ° C pendant 6 heures. Après pré-séchage, la pièce polaire a été traitée avec une presse à comprimés sous une pression de 12 MPa pour réduire l'épaisseur de la pièce polaire et augmenter la densité de compactage de la pièce polaire, puis continuer à sécher sous vide à 70 ° C pendant 6 heures. Après que la température du four à vide soit tombée à température ambiante, la pièce polaire a été rapidement transférée dans la boîte à gants pour être pesée et mise de côté. La charge de matière active par unité de surface de la cathode dans cette étude est d'environ 0,6 mg∙cm-2. Les électrodes basées sur SCMC et CMCP sont désignées respectivement par S@pPAN/SCMC et S@pPAN/CMC.
1.3 Essai de performance électrochimique
Une pile bouton de type 2016 a été assemblée dans l'ordre du boîtier d'électrode positive, de la feuille d'électrode positive, du séparateur et de la feuille de lithium. L'électrolyte est 1 mol L-1 LiPF6 carbonate d'éthylène (EC)/carbonate de diméthyle (DMC) (rapport volumique 1 : 1) solution + fraction massique 10 % carbonate de fluoroéthylène (10 % FEC), Le diaphragme est un diaphragme en polyéthylène (PE) .Utilisez le système de test de batterie Xinwei pour effectuer des tests de charge et de décharge à courant constant sur les batteries assemblées. La batterie a été laissée au repos pendant 4 h avant de faire un cycle pour infiltrer complètement le séparateur et les électrodes avec l'électrolyte. La tension de coupure de charge-décharge variait de 1,0 à 3,0 V et une température constante de 25 ° C était maintenue pendant le cycle. Le test de cycle à long terme a été effectué à une densité de courant de 2C et les performances de la batterie ont été testées à une densité de courant de 0,5C, 1C, 3C, 5C et 7C. La voltamétrie cyclique (CV) a été réalisée sur une station de travail électrochimique CHI 760E avec une vitesse de balayage de 1 mV s-1. La capacité spécifique est calculée en fonction du composant actif soufre.
1.4 Caractérisation des propriétés physiques
La spectroscopie photoélectronique à rayons X (XPS) a été utilisée pour analyser les éléments de surface des feuilles de lithium après le cycle de la batterie, et la préparation de l'échantillon a été effectuée dans une boîte à gants. Le spectre XRD du matériau S@pPAN a été testé par diffractomètre à rayons X (XRD).Plus de matériaux pour batteries lithium-ion de TOB New Energy